Metallide ja sulamite spektraalanalüüsi labor. Metallide ja värviliste ja mustade metallide sulamite analüsaatorid. Proovi keemilise koostise määramine

Metallianalüsaator võimaldab teil kiiresti ja täpselt kontrollida sulami koostist või selle tüüpi. See on oluline paljudes tööstussektorites. Kõige sagedamini analüüsitakse sel viisil teisest toorainet. See on tingitud asjaolust, et isegi kogenud spetsialistil on võimatu sellist protseduuri juhuslikult läbi viia. Kõnealust seadet nimetatakse ka spektromeetriks.

Eesmärk

Metallianalüsaatori abil saate usaldusväärselt määrata vasesulami koostise ja selles sisalduvate võõrkehade protsendi. Lisaks on võimalik määrata roostevaba terase niklisisaldust. Sel juhul ei pea uuritavat toorainet saagima ega muul viisil selle struktuuri rikkuma. Seade on kasulik neile, kes töötavad musta või musta vanametalliga, samuti aitab see tuvastada raskmetallide olemasolu sulamis, mis tagab ohutu töö ja vastavuse nõutavatele standarditele.

Liigid

Metallide ja sulamite analüsaator on keerukas kõrgtehnoloogiline seade, mille loomine kodus on väga problemaatiline. Neid seadmeid on kahte tüüpi:

  • Laser modifikatsioonid, töötab optilise emissiooni põhimõttel.
  • röntgeni võimalus, näitude määramine röntgenikiirte abil.

Statsionaarsed analoogid on suunatud suurtele ladudele ja vanametalli vastuvõtu ja töötlemise baasidele. Näiteks M-5000 mudel on kompaktne modifikatsioon, mis mahub lauale. Seadet kasutatakse peamiselt teisese metallurgia tootmises. Ekspertide ülevaated kinnitavad, et selline seade ühendab optimaalselt kvaliteedi- ja hinnanäitajaid.

Optilise emissiooni mudelid

Optilise emissiooniga metallianalüsaatorit kasutatakse erinevate konstruktsioonide, toorikute, detailide ja valuplokkide uurimisel. Kasutatakse säde- või õhukaare analüüsimeetodit. Esimesel juhul täheldatakse metallisulami mõningast aurustumist.

Vaadeldavate seadmete töökeskkonnaks on argoon. Seadme töörežiimi muutmiseks piisab, kui vahetada düüs spetsiaalsel anduril. Sulami keemiline koostis tuvastatakse ja registreeritakse optilise spektromeetri abil.

On mitmeid uurimisviise, nimelt:

  • Metalli klassi määramine spetsiaalse tabeli abil.
  • Võrdlusspektri võrdlus uuritava sulami analoogiga.
  • "Jah-ei" funktsioon, mis määrab kindlaks tooraine konkreetsed omadused.

See seade töötab ferriidi, alumiiniumi, titaani, vase, koobalti, tööriistasulamitega, aga ka madala legeeritud ja roostevaba terasega.

Röntgenikiirguse fluorestsentsi võimalused

Seda tüüpi metallianalüsaatorid koosnevad valgustundlikest elementidest, mis suudavad tuvastada rohkem kui 40 ainet. Ekspertide ülevaated märgivad nende seadmete kiiret töötamist ja jälgimist, ilma et see kahjustaks analüüsitava objekti terviklikkust.

Kõnealuseid seadmeid on kompaktsuse ja väikese kaalu tõttu lihtne kasutada ja need on varustatud niiskuse eest kaitstud korpusega. Tarkvara võimaldab seada kasutajastandardeid, sisestada nõutud parameetrid ja ühendada printeri koos saadud teabe hilisema printimisega.

Selliste analüsaatorite eripäraks on see, et nad ei suuda tuvastada elemente, mille aatomnumber on alla 11. Seetõttu ei sobi need süsiniku tuvastamiseks malmist või terasest.

Iseärasused

Optilise emissiooni tüüpi metalli koostise analüsaatoril on järgmised võimalused:

  • Seade suudab tuvastada isegi väiksemaid võõrsegude lisandeid, mis on oluline mustade metallide fosfori, väävli ja süsiniku sisalduse testimisel.
  • Kõrge mõõtmistäpsus võimaldab seadet kasutada sertifitseerimisanalüüsiks.
  • Seadet pakutakse koos eellaaditud programmiga, mis muudab sulami kontrollimise keeruliseks tundmatute lisade lisamiseks, mida tarkvara loendis ei ole.
  • Enne ülevaatuse alustamist tuleb objekt töödelda viili või lihvkettaga, et eemaldada pealmine mustuse või tolmu kiht.

Röntgenmetalli spektraalanalüsaatorite omadused:

  • Need seadmed ei ole nii täpsed, kuid sobivad üsna hästi vanametalliga töötamiseks ja sulamite sorteerimiseks.
  • Seade on mitmekülgne. Võimaldab tuvastada kõik selle vahemikus saadaolevad elemendid.
  • Uuritava objekti pinda ei pea hoolikalt töötlema, piisab rooste või värvi eemaldamisest.

Kaasaskantav metallianalüsaator

Vaadeldavad seadmed jagunevad kolme tüüpi:

  1. Statsionaarne variant.
  2. Mobiilimudelid.
  3. Kaasaskantavad versioonid.

Statsionaarsed mudelid asuvad spetsiaalsetes ruumides, hõivavad suure ala, annavad ülitäpseid tulemusi ja on laia funktsionaalsusega.

Mobiilianaloogid on kaasaskantavad või mobiilsed seadmed. Kõige sagedamini kasutatakse neid tehastes ja kvaliteedikontrolli laborites.

Kaasaskantav metalli- ja sulamianalüsaator on kõige kompaktsem ja seda saab hoida ühes käes. Seade on kaitstud mehaaniliste mõjude eest ja seda saab kasutada välitingimustes. See seade sobib inimestele, kes otsivad metallidetektori abil toorainet.

Eelised

Kaasaskantavad mudelid töötavad samamoodi nagu nende statsionaarsed kolleegid. Seadme keskmine kaal on 1,5–2 kilogrammi. Kasutajate arvustuste põhjal otsustades on teatud piirkondades selline seade parim valik. Seade on varustatud vedelkristallekraaniga, mis kuvab infot uuritava objekti koostise kohta.

Seade on võimeline koguma ja salvestama teavet, sealhulgas uurimistulemusi ja fotosid. Analüsaatori täpsus on umbes 0,1%, mis on piisav taaskasutustööstuses kasutamiseks.

Kaasaskantava mudeli abil saate analüüsida suuri ja keerulisi konstruktsioone, torusid, valuplokke, väikeseid osi, aga ka toorikuid, elektroode või laaste.

Tootjad

Kõige kuulsamate metallide keemilise koostise analüsaatoreid tootvate ettevõtete hulgas on järgmised ettevõtted:

  • Olympus Corporation. See Jaapani ettevõte on spetsialiseerunud fotoseadmete ja optika tootmisele. Selle ettevõtte analüsaatorid on populaarsed nende kõrge kvaliteedi tõttu. Tarbijate ülevaated ainult kinnitavad seda fakti.
  • Focused Photonics Inc. Hiina tootja on üks maailma liidritest erinevate keskkonnaparameetrite jälgimiseks mõeldud seadmete tootmises. Ettevõtte analüsaatorid eristuvad mitte ainult kõrge kvaliteedi, vaid ka taskukohase hinna poolest.
  • Bruker. Saksa ettevõte loodi üle 50 aasta tagasi. Sellel on esindused peaaegu sajas riigis. Selle tootja seadmed eristuvad kõrge kvaliteedi ja laia mudelivaliku võimaluse poolest.
  • LIS-01. Seade on kodumaise tootmisega. Selle andis välja teaduslik osakond, mille kontor asub Jekaterinburgis. Seadme põhieesmärk on praagi sorteerimine, sulamite diagnoosimine sissetuleva ja väljamineva kontrolli käigus. Seade on suurusjärgu võrra odavam kui välismaised analoogid.

Kasutajad räägivad oma ülevaadetes positiivselt MIX5 FPI mudeli kohta. See on võimas ja suudab raskmetalle täpselt tuvastada. Seadet on lihtne kasutada: vajutage lihtsalt ühte nuppu ja oodake testi tulemusi. Kiirrežiimis ei kesta see rohkem kui 2-3 sekundit.

Kokkuvõtteks

Nagu näitavad praktika ja tarbijate ülevaated, on metallide ja sulamite analüsaatorid üsna nõudlikud mitte ainult tööstussektoris, vaid ka väikeettevõtetes ja üksikisikute seas. Sobiva valiku leidmine kaasaegsel turul on üsna lihtne. Peate lihtsalt arvestama seadme kasutusala ja selle võimalustega. Selliste seadmete maksumus varieerub mitmest tuhandest rublast 20-25 tuhande dollarini. Hind sõltub seadme tüübist, selle funktsionaalsusest ja tootjast.

JUHEND TEHNILISED MATERJALID


KEEMILINE JA SPEKTRAALNE
A.H.A. LISA
PÕHI- JA KEEVITUSMATERJALID SISSE
KEEMIA- JA NAFTASEADMETE EHITUS

RD RTM 26-362-80 -
RD RTM 26-366-80

Vastutasuks RTM 26-31-70 -
RTM 26-35-70

Keemia- ja Naftatehnika Ministeeriumi kiri 09.08.1980 nr 11-10-4/1601

alates 08.09. 1980 nr 11-10-4/1601 kehtestamise kuupäev alates 01.10.1980

Need tehnilised juhised kehtivad keemia- ja naftatehnoloogias kasutatavate põhi- ja keevitusmaterjalide (välja arvatud kaitsegaaside) keemilise koostise uurimise keemilistele ja füüsikalistele meetoditele.

Luua standardmeetodid erinevate alustega materjalide uurimiseks, tulemuste arvutamise meetodid ja ohutusmeetmed.

RD RTM 26-366-80

JUHEND TEHNILINE MATERJAL

KIIRENDATUD JA MÄRGISTAMISMEETODID
KEEMILINE JA SPEKTRAALANALÜÜS
PÕHI- JA KEEVITUSMATERJALID SISSE
KEEMIA- JA NAFTASEADMETE EHITUS

TERASE ANALÜÜSI SPEKTRAALMEETODID

See tehniline juhendmaterjal kehtib süsinik-, legeer-, struktuur- ja kõrglegeeritud terase, samuti peamiste märgistus- ja legeerelementide keevismaterjalide keemilise koostise jälgimisel spektraalanalüüsi meetodil.

1. ÜLDNÕUDED ANALÜÜSIMEETODITELE

1.2. Standardite (mida kasutatakse nii GSO ISO TsNIICHM-ina kui ka teisese tootmise SOP-ina) ja näidiste tarneseisund peab olema sama.

1.3. Standardite ja proovide mass ei tohiks oluliselt erineda ja peab olema vähemalt 30 g.

1.4. Standardite ja näidiste pinna teravus peaks olema Rz20.

2. FOTOGRAAFIA MEETODID

2.1. Kroomi, nikli, mangaani, räni määramine süsinikterastes.

2.1.1. Eesmärk

Meetod on ette nähtud kroomi, nikli, mangaani ja räni määramiseks teraseklassides St. 3, art. 5 ja teised vastavalt standardile GOST 380-71, teraseklassides 20, 40, 45 ja teised vastavalt standardile GOST 1050-74.

Keskmise dispersiooniga kvartsspektrograaf tüüp ISP-22, ISP-28 või ISP-30.

Kaare generaator tüüp DT-2.

Sädemegeneraator tüüp IG-3.

Mikrofotomeeter MF-2 või MF-4.

Spektroprojektor PS-18.

Lihvimismasin elektrokorund ratastega, tera nr 36-64.

Failide komplekt (standardite ja näidiste teritamiseks).

Seade või seade metall- ja süsinikelektroodide teritamiseks.

GSO ISO TsNIIChM komplektid - 12; 53; 76; 77 ja nende asendajad.

Püsivarraste elektroodidÆ 6 kuni 8 mm elektrolüütilisest vasest klassi M- I vastavalt GOST 859-78 ja vardadÆ 6 mm spektripuhtatest C-klassi kivisöest 1, C 2, C 3.

“Spectral” fotoplaadid, tüüp I, II.

Hüdrokinoon (paradioksübenseen) vastavalt standardile GOST 19627-74.

Naatriumsulfit (naatriumsulfit) kristalne vastavalt standardile GOST 429-76.

Metool (para-metüülaminofenoolsulfit) vastavalt standardile GOST 5-1177-71.

Veevaba naatriumkarbonaat vastavalt standardile GOST 83-79.

Ammooniumkloriid vastavalt standardile GOST 3773-72.

Naatriumsulfaat (naatriumtiosulfaat) vastavalt standardile GOST 4215-66.

Teraseproovi otsapinnalt eemaldatakse lihvimiskettaga 1 mm kiht, seejärel teritatakse proovi viiliga, pinna kvaliteet ei tohi olla väiksem kui Rz20. Vaskelektroodid on teritatud 90° koonusena, ümardatud raadiusega 1,5–2,0 mm. Süsinikelektroodid teritatakse kärbitud koonuseks, mille platvormi läbimõõt on 1,0–1,5 mm. Valgusallikas fokusseeritakse spektraalseadme pilule, kasutades kvartskondensaatorit fookuskaugusega 75 mm või kolme läätsega valgustussüsteemi. Objektiivid paigaldatakse spektrograafi andmelehel märgitud kaugustele. Spektriaparaadi pilu laius on 0,012 kuni 0,015 mm.

2.1.4. Spektri ergastuse allikas

Spektri ergastuse allikatena kasutatakse vahelduvvoolukaar (generaator DG-2) ja kõrgepingesäde (generaator IG-3). Tühjendusahela peamised parameetrid on toodud (tabelis).

Tabel 1

AC kaar

tabel 2

Kõrgepinge säde

Ahela parameetrite väärtus

Mahutavus, µF

Induktiivsus, µH

Analüütiline ulatus, mm

1,5 kuni 2,0

Skeem on "keeruline"

Analüüs viiakse läbi spektraalanalüüsi juhendites kirjeldatud "kolme standardi" või fotomeetrilise interpolatsiooni meetodi abil. Teritatud elektroodid, standardid ja näidised asetatakse statiivile. Varjuprojektsiooni abil määratakse komponentide analüütiline intervall. Spektrid võetakse vahelduvvoolukaare korral 10 s ja kõrgepinge sädeme puhul 30 kuni 40 s eelpõletusega. Säritus valitakse sõltuvalt fotomaterjalide tundlikkusest (analüütiliste paaride tumenemine peaks jääma "normaalsesse" piirkonda; I tüüpi fotoplaatide puhul on "tavalise" mustamise piirkond 0,4 kuni 2,0). Standardite ja näidiste spektreid pildistatakse vähemalt 3 korda ilma summutita “kolme etaloni” meetodil ja läbi 9-astmelise atenuaatori fotomeetrilise interpolatsiooni meetodil.

Pildistamise lõpus töödeldakse fotoplaati standardses ilmutis (enne arendamist kombineeritakse lahused A ja B võrdses vahekorras).

Lahendus A; valmistatakse järgmiselt: 1 g metooli, 26 g naatriumsulfaati, 5 g hüdrokinooni, 1 g kaaliumbromiidi lahustatakse 500 cm 3 vees.

Lahendus B; valmistatakse järgmiselt: 20 g naatriumkarbonaati lahustatakse 500 cm 3 vees.

Arenguaeg on märgitud fotoplaatide pakenditele, lahuse temperatuur peaks olema 18–20 °C. Pärast väljatöötamist tuleb fotoplaati loputada vees või stopplahuses (2,5% äädikhappe lahus) ja fikseerida.

Fikseerija valmistatakse järgmiselt: 200 g naatriumsulfaati; 27 g ammooniumkloriidi lahustatakse 500 cm 3 destilleeritud vees.

Pärast kinnitamist pestakse fotoplaat põhjalikult jooksva külma veega ja kuivatatakse.

“Kolme standardi” meetodi puhul töödeldakse spektrogramme MF-2 või MF-4 mikrofotomeetril. Mikrofotomeetri pilu on olenevalt spektrijoonte laiusest vahemikus 0,15 kuni 0,25 mm. Fotomeetrilise interpolatsiooni meetodil hinnatakse analüüsitud elementide sisaldust visuaalselt spektroprojektori PS-18 abil.

2.1.7. Analüütilised jooned

a) kaare ergutus:

Cr 267,7 - Fe 268,3

Ni 305,0 - Fe 305,5

Mn 293,3 - Fe 292,6

Si 250,6 - Fe 250,7

b) sädeme ergutus:

Kr 267,7 - Fe 268,9

Ni 341,4 - Fe 341,3

"Kolme standardi" meetodi kasutamisel joonistatakse kalibreerimisgraafikud koordinaatidena ( D S, lg KOOS), vastavalt fotomeetrilise interpolatsiooni meetodil

kus D S- määratava elemendi ja raua võrdlusjoonte mustamise erinevus;

lg KOOS- kontsentratsiooni logaritm;

J el - määratava elemendi joone intensiivsus;

J Fe- rauajoonte intensiivsus.

Reprodutseeritavuse ruutviga on sõltuvalt määratud kontsentratsioonist vahemikus 2 kuni 5%.

2.2. Kroomi, nikli, mangaani, räni, vase, vanaadiumi, molübdeeni, alumiiniumi, volframi, boori määramine legeeritud konstruktsiooniterastes

2.2.1. Eesmärk

Meetod on ette nähtud kroomi, nikli, mangaani, räni, alumiiniumi, vase, vanaadiumi, molübdeeni, volframi ja boori määramiseks teraseklassides 40X, 15XM, 38ХМУА jne vastavalt standardile GOST 4543-71.

2.2.2. Seadmed, abiseadmed, materjalid, reaktiivid

Analüüsi läbiviimiseks punktis nimetatud seadmed ja aparatuur. Boori määramisel on soovitav kasutada STE-1 tüüpi kõrge dispersiooniga seadmeid, mis lahutavad usaldusväärselt B 249,6 nm ja Fe 249,7 nm read. Standarditena saate kasutada GSO ISO TsNIIChM - 20, 21, 22, 28, 29, 32 komplekte, aga ka tootmis-MOP-e, mida on korduvalt analüüsitud erinevates keemialaborites. Ülejäänud materjalid, samuti spektrogrammide töötlemiseks kasutatavad reaktiivid on samad, mis süsinikteraste analüüsimisel (vt lõik).

2.2.3. Analüüsiks valmistumine

Teraseproovide ettevalmistamine analüüsiks ja proovi asetamine stendile toimub punktis kirjeldatud viisil. Valgustussüsteem on 3-läätseline või ühe objektiiviga, läätsed paigaldatakse spektrograafi passis märgitud kaugustele. Spektriaparaadi pilu laius on 0,012 kuni 0,015 mm. Boori analüüsimisel ISP-30 tüüpi keskmise dispersioonispektrograafiga peaks pilu laius olema 0,005–0,007 mm. Püsivad vaskelektroodid teritatakse lõikes kirjeldatud viisil. ja kasutatakse kaare ergastamiseks. Spektriliselt puhtaid süsinikelektroode (vt lõiku) kasutatakse kõrgepingesädeme järgmiste elementide määramiseks.

2.2.4. Spektri ergastuse allikas

Spektri ergastuse allikana kasutatakse vahelduvvoolukaar (DT-2 generaator) ja kõrgepinge säde (IG-3 generaator). Tühjendusahela peamised parameetrid on toodud (tabelis).

2.2.5. Analüüsi läbiviimine

Analüüs viiakse läbi "kolme standardi" meetodil.

Elektroodide, näidiste, standardite (GSO ISO TsNIIChM SOP) paigaldamist kirjeldatakse lõigus.

Vahelduvvoolukaare eelotsingu aeg on 10 s ja 30 kuni 40 s, kõrgepinge sädeme puhul 30 kuni 40 s.

Standardeid ja näidiseid pildistatakse vähemalt kolm korda, säritus valitakse sõltuvalt fotomaterjalide tundlikkusest. Fotoplaatide töötlemine toimub lõikega sama koostisega ilmutis ja fiksaatoris.

Tabel 3

AC kaar

Parameetrite väärtused

Määratletud element

Kaarevool, A

kroom, mangaan, alumiinium, vanaadium, volfram,

Süütefaas, rahe

molübdeen, nikkel

Analüütiline ulatus, mm

1,5 kuni 2,0

Tabel 4

Kõrgepinge säde

Parameetrite väärtused

Määratletud element

Mahutavus, uF

Kroom, nikkel, vanaadium, molübdeen, vask, räni, mangaan

Induktiivsus, µH

Rongide arv toitevoolu poolperioodi kohta

Sädevahe seadistus, mm

Analüütiline ulatus, mm

Skeem on "keeruline"

2.2.6. Fotomeetria

Fotoplaadil tumenemist mõõdetakse mikrofotomeetriga MF-2 või MF-4. Mikrofotomeetri pilu laius on sõltuvalt spektrijoone laiusest seatud vahemikku 0,15–0,25 mm.

2.2.7. Analüütilised jooned

Tabelis 1 näidatud kontsentratsioonide puhul on soovitatav kasutada analüütilisi joonpaare, kasutades kaare- ja sädeergatust.

Tabel 5

AC kaar

kõrgepinge säde

Mn 293,3 - Fe 292,6

Mn 293,3 - Fe 293,6

0,100 kuni 2,900

Cr 267,7 - Fe 268,3

Kr 267,7 - Fe 268,9

0,100 kuni 2000

Ni 305,0 - Fe 305,5

Ni 239,4 - Fe 239,1

0.300 kuni 2.000

Mo 317,0 – Fe 320,5

Mo 281,6 - Fe 281,8

0,100 kuni 1000

V 311,0 – Fe 311,6

V 311,0 – Fe 308,3

0,100 kuni 0,700

Si 250,6 - Fe 250,7

Si 251,6 - Fe 251,8

0,100 kuni 0,800

Al 309,2 – Fe 309,4

Al 308,2 – Fe 308,3

0.400 kuni 1.500

L 239,7 - Fe 239,8

0.400 kuni 2.000

B 249,6 - Fe 249,7

0,003 kuni 0,100

Cu 327,3 - Fe 328,6

0,200 kuni 0,600

2.2.8. Kalibreerimisgraafiku koostamine

Graafikud joonistatakse koordinaatidena ( D S, lg KOOS) (vt punkti).

2.2.9. Reprodutseeritavuse viga

Standardne (ruudukujuline) reprodutseeritavuse viga jääb vahemikku 2 kuni 5%, sõltuvalt määratavast kontsentratsioonist.

Märge. Analüüsimiseks tarnitud proov peab vastama punktis sätestatud nõuetele.

2.3. Kroomi, nikli, mangaani, räni, molübdeeni, vanaadiumi, nioobiumi, titaani, alumiiniumi ja vase eraldamine kõrglegeeritud terastes

2.3.1. Eesmärk

Meetod on ette nähtud kroomi, nikli, mangaani, räni, molübdeeni, vanaadiumi, nioobiumi, titaani, alumiiniumi ja vase määramiseks teraseklassides 12X18H9, 12X18H9 T, 12X 18 H10T, 10 X17H 13 M2T , 10Х17Н13М3Т, 08Х18Н12Б jne vastavalt GOST 5949-75.

2.3.2. Seadmed, abiseadmed, materjalid, reaktiivid

Analüüsi läbiviimiseks on vaja samu seadmeid, seadmeid, materjale, reaktiive nagu punktis.

2.3.3. Analüüsiks valmistumine

Teraseproov teritatakse viili abil. Pinna kvaliteet peab olema vähemalt Rz20. Vask- ja süsinikelektroodid teritatakse lõikes kirjeldatud vormi järgi. Seejärel fokusseeritakse allikas pilule, kasutades kvartskondensaatorit või 3-läätselist valgustussüsteemi; läätsed on paigaldatud vastavalt lõigus näidatud. Spektrograafi pilu laius peaks olema 0,012 mm.

2.3.4. Spektri ergastuse allikas

Spektri ergastuse allikana kasutatakse vahelduvvoolukaar (DG-2 generaator) ja kõrgepinge säde (IG-3 generaator). Tühjendusahela peamised parameetrid on toodud (tabelis,).

Tabel 6

AC kaar

Tabel 7

Kõrgepinge säde

Parameetrite väärtused

Määratletud element

Mahutavus, µF

Kroom, nikkel, molübdeen, mangaan, vanaadium, nioobium, titaanvask

Induktiivsus, µH

Rongide arv toitevoolu poolperioodi kohta

Abivahe, mm

Analüütiline ulatus, mm

1,5 kuni 2,0

Skeem on "keeruline"

2.3.5. Analüüsi läbiviimine

Analüüs viiakse läbi "kolme standardi" meetodil. Elektroodide, standardite ja näidiste paigaldamine alusele toimub punktis kirjeldatud viisil. Analüütiline lünk määratakse olenevalt valgustussüsteemist malli või varjuprojektsiooni abil. Iga näidist ja standardeid eksponeeritakse vähemalt kolm korda, eelotsinguga 10 s vahelduvvoolu kaare ja kõrgepingesädeme jaoks 30 kuni 40 s. Säritus valitakse sõltuvalt fotomaterjali tundlikkusest. Avatud plaati töödeldakse, kasutades lõigus toodud kompositsioonide standardset ilmutit ja fikseerijat.

2.3.6. Analüütilised jooned

Näidatud kontsentratsioonide jaoks (tabelis) on soovitatav kasutada analüütilisi joonpaare.

Tabel 8

Määratud kontsentratsioonide piirid, %

Cr 279,2 - Fe 279,3

Alates 14.0 kuni 25.0

Kr 314,7 - Fe 315,4

Ni 341,4 - Fe 341,3

6,0 kuni 14,0

Ni 301,2 - Fe 300,9

Mo 281,6 - Fe 283,1

Alates 1,5 kuni 4,5

V 311,0 – Fe 308,3

0,5 kuni 2,0

Nb 319,4 – Fe 3319,0

0,3 kuni 1,5

Ti 308,8 - Fe 304,7

0,1 kuni 1,0

Mn 293,3 - Fe 293,6

0,3 kuni 2,0

Si 250,6 - Fe 250,7

0,3 kuni 1,2

Cu 327,3 - Fe 346,5

0,1 kuni 0,6

2.3.7. Fotomeetria ja kalibreerimisgraafiku konstrueerimine

Fotomeetria viiakse läbi mikrofotomeetriga MF-2, MF-4, pilu laius on näidatud lõigus. Graafik joonistatakse koordinaatidena ( D S, lg C) (vt lõiku), määratakse elementide kontsentratsioon proovides kalibreerimiskõvera abil.

2.3.8. Reprodutseeritavuse viga

Reprodutseeritavuse standardviga (ruut) on olenevalt kontsentratsioonist ja määratavast elemendist vahemikus 1,8–4,5%.

Märkmed:

1. Analüüsimiseks tarnitud proov peab vastama punktis .

2. Soovitatav on kasutada alumiiniumelektroode, mis, nagu näitavad ettevõttes VNIIPTkhimnefteapparatura läbi viidud uuringute tulemused, tagavad suure täpsuse ja reprodutseeritavuse lõikes kirjeldatud teritusvormiga.

3. Kõrglegeeritud teraseid on soovitav analüüsida mittestandardse spektri ergastuse allika – kõrgsagedusliku sädeme – abil. Uuringud on näidanud, et kõrgsagedussäde annab kõrgete kontsentratsioonide analüüsimisel määramistäpsuse 2–3%, läbimõõduga otsingupunktid on 2–3 korda väiksemad kui kõrgepinge kondenseerunud säde, mis võimaldab analüüsida väikeseid sädemeid. -läbimõõduga, väikesemõõtmelised ja mitmekihilised keevistraadi keevisõmblused.

3. FOTOELEKTRILISED MEETODID

3.1. Eesmärk

Meetodid on ette nähtud kroomi, mangaani, vanaadiumi, molübdeeni ja titaani määramiseks X18H9, X18H10T, X18N11B, X20H10M2 klassi kõrglegeeritud terastes. T , Х20Н10М3Т jne, samuti molübdeeni, vanaadiumi, mangaani, kroomi määramiseks legeeritud konstruktsiooniterastes.

3.2. Seadmed, abiseadmed, materjalid

Fotoelektriline stylomeeter FES-1.

Statiiv SHT-16.

Elektrooniline generaator GEU-1.

Teritusmasin, viilide komplekt, seade või seade elektroodide teritamiseks.

GSO ISO TsNIIChM komplektid: 9, 27, 45, 46, 94, 29, 21, 32 ja teised, asendades neid, samuti "teiseste" tootmise SOP-idega.

Püsielektroodid läbimõõduga 8 mm, mis on valmistatud elektrolüütilisest vasest klassist M-1 vastavalt standardile GOST 859-78.

3.3. Analüüsiks valmistumine

Legeerkonstruktsiooniterased teritatakse lihvimismasinal, standardi ja proovi otsapinnast. Smirgelkivi abil eemaldatakse 1 mm kiht, seejärel teritatakse viiliga. Kõrglegeerterased teritatakse viiliga. Pinnatöötluse kvaliteet peab olema vähemalt Rz20. Vaskelektroodid teritatakse lõikes kirjeldatud kuju järgi. Valgusallikas fokusseeritakse rasterkondensaatori abil fotoelektrilise stülomeetri FES-1 pilule. Allikas on ühendatud optilise teljega ja rasterkondensaator paigaldatakse vastavalt seadme kirjeldusele.

3.4. Spektri ergastuse allikas

Spektri ergastamiseks kasutatakse elektrooniliselt juhitavat vahelduvvoolukaar (GEU-1 generaator) erinevatel vooludel, süütefaas on 90 kraadi, analüütiline vahe on 1,5 mm.

3.5. Analüüsi läbiviimine

Analüüs viiakse läbi "kolme standardi" meetodil.

Teritatud etalonid, näidised, elektroodid asetatakse ShT-16 alusele, seadistatakse 1,5 mm analüütiline vahe, nagu on kirjeldatud FES-1 kasutusjuhendis, kaar lülitatakse sisse ja säritatakse eeltulistamisega 10 s. Võrdlusjoonena kasutatakse lagunemata valgust. Akumulatsiooni- ja mõõtmistingimused ning muud analüüsitingimused on toodud (tabelis).

3.6. Kalibreerimisgraafiku koostamine

Graafik on joonistatud koordinaatidesn, lgC

Kus n- potentsiomeetri liikuva skaala näit;

lgC on kontsentratsiooni logaritm.

Elementide kontsentratsioon proovis määratakse kalibreerimiskõvera abil.

3.7. Reprodutseeritavuse viga

Tabel 9

Kaare suurus, A

Sissepääsu pilu laius, µm

Väljapääsu pilu laius, µm

Filtri number

Kogumis- ja mõõtmistingimused

Lagunemata valgussignaali tase

Analüütilised jooned, nm

Titaan roostevabast terasest

0,2 kuni 1,0

Nioobium roostevabas terases

0,3 kuni 1,5

Molübdeen roostevabas terases

Alates 1,5 kuni 4,5

ilma filtrita

0,7 kuni 1,5

Molübdeen konstruktsiooniterastes

0,1 kuni 0,7

Vanaadium roostevabas terases

0,8 kuni 2,5

Vanaadium konstruktsiooniterastes

0,1 kuni 0,8

Mangaan roostevabas terases

0,4 kuni 2,0

Mangaan keskmise legeeritud ja konstruktsiooniterastes

0,2 kuni 2,0

Kroom roostevabas terases

ilma filtrita

Kroom keskmise legeeritud konstruktsiooniterastes

0,3 kuni 15

ilma filtrita

Reprodutseeritavuse ruutviga, olenevalt määratud kontsentratsioonist ja elemendist, jääb vahemikku 1,5–2,5%.

4. OHUTUSEESKIRJAD SPEKTRAALLABORIS TÖÖTAMISEL

4.1. Üldsätted:

esimest korda tööle asunud spektroskoopist laborant võib asuda tööle alles pärast ohutusjuhiste saamist spektraallabori juhatajalt, vahetult töökohal;

pärast kümnepäevast dubleerimist (kogenud spektroskoopiga) viiakse läbi korduv juhendamine;

kvalifikatsioonikomisjonil on lubatud pärast teadmiste kontrollimist iseseisvalt töötada;

korduv juhendamine toimub vähemalt kaks korda aastas;

Instruktaaž ja luba iseseisvaks tööks kantakse iga kord juhi allkirjadega kontrollpäevikusse. laboris ja saadud juhendamine;

Laborispektroskoop peab teadma nii üldisi kui ka juhendis sätestatud tuberkuloosireegleid. Reeglite eiramine toob kaasa halduskaristuse, raskematel juhtudel vastutusele võtmise.

4.2. Ohutuseeskirjad ergutusallikate tööks ettevalmistamisel:

umbes 15 000 V generaatori (sädeme)pinge on inimese elule ohtlik, vahetuseülema poolt testimata ja kontrollimata generaatori sisselülitamine on rangelt keelatud;

Enne generaatori sisselülitamist peate kontrollima ühendusahela õigsust, mida tuleks teha ainult selle võrgust lahtiühendamisel. Seadmeid tuleks kontrollida ainult siis, kui generaatorivõrk on lahti ühendatud;

Generaator loetakse töövalmis, kui kontrollitakse järgmist:

primaar- ja sekundaarahelate juhtmete töökindlus,

selle keha maanduse olemasolu,

generaatori juhtpaneelil asuva lüliti hooldatavus,

õige elektroodide ühendus,

optilise seadme siini maandamine; kui vähemalt üks neist punktidest ei ole täidetud, on generaatori sisselülitamine keelatud;

Generaatori primaar- või sekundaarahela kahjustused parandab valves olev elektrik;

Maandusjuhtmed tuleks ühendada ainult peamiste maandusvarrastega.

4.3. Ohutu töötamise reeglid:

generaatori töötamisel peaksite seisma kummist dielektrilisel matil;

Ärge puudutage generaatori sisselülitamisel elektroode;

käsitsege kuumi elektroode ainult pintsettidega;

avatud tüüpi statiivide kasutamisel pildistage spektrit ainult kaitseprillidega;

kui ruumis puudub väljatõmbeventilatsioon, on ergutusallikaga töötamine keelatud;

generaatorit saate parandada ainult võrgust lahti ühendades;

kondenseerunud sädemega generaatoril töötades peab ruumis olema vähemalt kaks inimest, sealhulgas töötaja;

Fotomeetria tuleks läbi viia pimedas ruumis, vaheldumisi fotograafiaga;

kõik gaaside eraldumisega seotud proovide ettevalmistamise toimingud tuleks läbi viia kapoti all;

Ruumidest lahkudes on vajalik üldlüliti välja lülitada ja ruumide uks lukustada.

4.4. Ohutusreeglid elektroodide ja näidiste teritamisel:

Elektroodide teritamist saate alustada alles pärast juhiste saamist;

smirgelkivi peaks olema ainult kaitseümbrises;

lihvimismasin peab olema maandatud;

Keelatud on töötada vibreerival lihvkettal;

tööriista toe ja ringi vaheline vahe ei tohiks ületada 2–3 mm;

töötades peate seisma küljel, mitte vastu lihvratast;

Smirgelrattaga töötades peaksite kandma kaitseprille;

väikseid teritatud proove tuleb hoida käsikruustangis või spetsiaalsetes klambrites;

Lihvimismasin peab olema hästi valgustatud.

ÜLELIIDULINE KEEMIA- JA NAFTASEADMETE TEHNOLOOGIA UURIMIS- JA DISAININSTITUUT (VNIIPTkhimnefteapparatura)

KOKKULEHTUD:

Üleliiduline naftatehnoloogia uurimis- ja projekteerimisinstituut (VNIIneftemash)

Keemia- ja naftatehnika projekteerimis- ja tehnoloogiabüroo (SKTBKhimmash)

Bibliograafia

1. Gillebrand V.F. Anorgaanilise analüüsi praktiline juhend, Goskhimizdat, Moskva, 1957.

2. Dymov A. M. Tehniline analüüs. M., "Metallurgia", 1964.

3. Stepin V.V., Silaeva E.V. jt Mustmetallide, sulamite ja mangaanimaakide analüüs. M., Must- ja värvilise metallurgia kirjastus, 1964.

4. Teploukhov V.I. Terase ekspressanalüüs. M., Must- ja värvilise metallurgia kirjastus, 1961.

5. Peškova V.M., Gromova M.I. Praktiline spektrofotomeetria ja kolorimeetria juhend. M., Moskva Riikliku Ülikooli kirjastus, 1965.

6. Keemiline ja spektraalanalüüs metallurgias. Praktiline juhend. M., "Teadus", 1965.

7. Konkin V.D., Klemešov G.A., Nikitina O.I. Tooraine, metalli ja räbu keemilise, füüsikalis-keemilise ja spektraalanalüüsi meetodid metallurgiatehastes. Harkov, musta ja värvilise metalli metallurgia kirjastus, 1961.

8. Babko A.K., Martšenko A.V., Fotomeetriline analüüs. Mittemetallide määramise meetodid, M., “Keemia”, 1974.

9. Charlot G., Analüütilise keemia meetodid. Anorgaaniliste ühendite kvantitatiivne analüüs, M., “Chemistry”, 1966.

10. Haruldased muldmetallid. NSVL Teaduste Akadeemia kirjastus, Moskva, 1963.

11. Sendel E. Kolorimeetrilised meetodid metallide jälgede määramiseks, kirjastus Mir, Moskva, 1964.

12. Korostelev P.P. Reaktiivid ja lahused metallurgilises analüüsis. Moskva, kirjastus "Metallurgia", 1977.

13. Haruldased muldmetallid. NSVL Teaduste Akadeemia kirjastus, Moskva, 1963.

14. Vassiljeva M.T., Malõkina V.M. jt Boori ja selle ühendite analüüs, M., Atomizdat, 1965.

15. Konkin V.D., Zhikhareva V.I. Kompleksomeetriline analüüs, kirjastus "Tekhnika", Kiiev, 1964.

16. Eremin Yu.G., Raevskaja V.V. jt. “Tehaste labor”, 1964, nr 12.

17. Eremin Yu.G., Raevskaja V.V., Romanov P.N. Kõrgkoolide uudised. "Keemia ja keemiatehnoloogia", IX kd, nr. 6, 1966.

18. Eremin Yu.G., Raevskaja V.V., Romanov P.N. "Journal of Analytical Chemistry", 1966, XXI kd, 11, lk 1303

19. Eremin Yu.G., Raevskaja V.V., Romanov P.N. "Tehaste laboratoorium", 1962, nr 2.

Määratletud element

Analüüsimeetodi nimetus

Jooksvad kulud

Kapitaliinvesteeringud

Esitatud kulud

Kulomeetriline

Kulomeetriline

Gaasi maht

Fosfor süsinikterastes

Fotokolorimeetriline

Fotokolorimeetriline

Helitugevus

Fosfor legeerterastes

Titrimeetriline

Ekstraheerimine-fotomeetriline

Fotomeetriline

Volframi massifraktsiooni meetod

Ekstraheerimine-fotomeetriline

Räni legeerterastes

Fotomeetriline

Fotokolorimeetriline

Gravimeetriline

Räni süsinikterastes

Kaal väävelhapet

Fotokolorimeetriline

Kaal vesinikkloriidhape

Kaal perkloorhape

Fotokolorimeetriline

Nikkel legeerterastes

Kaalu meetod

Diferentsiaalspektrofotomeetria

Vask legeerterastes

Ekstraheerimine-fotomeetriline

Fotokolorimeetriline

Fotomeetriline

Polarograafiline

Titrimeetriline

Gravimeetriline

Aatomi neeldumine

Tsirkoonium legeeritud toodetes

Kaal kuperronofosfaat

Fotokolorimeetriline

Molübdeen legeerterastes

: Kaal on järsk

Fotokolorimeetriline

Fotokolorimeetriline

Vanaadium legeerterastes

Mahuline meetod

Fotokolorimeetriline

Potentsiomeetriline

Alumiinium legeerterastes

Kaalumine elektrolüüsiga

Fotokolorimeetriline

Kaal fluoriid

Koobalt legeerterastes

Fotomeetriline (0,1–0,5%)

Fotokolorimeetriline

Fotomeetriline (0,5–3,0%)

Arseen süsinikterastes

Helitugevus

Fotokolorimeetriline

Fotokolorimeetriline

Boor legeerterastes

Kolorimeetriline kinalisariiniga

Ekstraheerimine-fotomeetriline

Kolorimeetriline karmiiniga

Potentsiomeetriline

Legeerteraste nioobium

Gravitatsiooniline hüdrolüütiline

Fotokolorimeetriline

Kaalu järgi tanniiniga

Fotokolorimeetriline

Fotokolorimeetriline tiotsüanaat

Tseerium legeerterastes

Fotokolorimeetriline

Fotokolorimeetriline

Märkmed rakendusele:

ühe analüüsi tegemise jooksvad kulud koosnevad laborantide töötasude, analüüsi tegemisel kasutatud seadmete kulumi ja üheks analüüsiks kasutatud keemiliste reaktiivide kulu summast;

kapitaliinvesteeringud sisaldavad ühe analüüsi tegemisega seotud seadmete maksumust;

antud kulud sisaldavad jooksvaid kulusid ja kapitaliinvesteeringuid korrutatuna standardkoefitsiendiga 0,15.

Rostov Doni ääres 2014

Koostanud: Yu.V. Dolgachev, V.N. Pustovoit Metallide optilise emissiooni spektraalanalüüs. Laboritöökoja metoodilised juhised / Rostov Doni ääres. DSTU kirjastuskeskus. 2014. – 8 lk.

Juhend on välja töötatud õpilastele kasutamiseks laboratoorsete töötubade läbiviimisel erialadel „Materjaalide katsetamise mittepurustavad meetodid“, „Nanomaterjalide füüsikaline keemia“, „Nanotehnoloogiad ja nanomaterjalid“ ning need on mõeldud ehituse teoreetiliste kontseptsioonide praktiliseks arendamiseks. ja materjalide omadused, oskuste omandamine metallide ja sulamite keemilise koostise analüüsimisel, .

Avaldatud metoodilise komisjoni otsusega

Masinaehituse tehnoloogiate ja seadmete teaduskond

Teaduslik toimetaja, tehnikateaduste doktor, professor Pustovoit V.N. (DSTU)

Retsensent: tehnikateaduste doktor, professor Kuzharov A.S. (DSTU)

 Kirjastuskeskus DSTU, 2014

Metallide optilise emissiooni spektraalanalüüs

TÖÖ EESMÄRK: Tutvuda Magellan Q8 spektraalanalüsaatori otstarbe, võimaluste, tööpõhimõttega ning teostada metalliproovi keemiline analüüs.

1. Teoreetilised põhimõisted

1.1. Optilise emissiooni spektraalanalüüsi eesmärk

Tänapäeval on keemilise koostise analüüs leidnud laialdast rakendust paljudes rahvamajanduse sektorites. Toote kvaliteet, töökindlus ja vastupidavus sõltuvad suuresti kasutatava sulami koostisest. Väikseim kõrvalekalle määratud keemilisest koostisest võib põhjustada omaduste negatiivset muutust. Eriline oht on see, et see kõrvalekalle võib olla visuaalselt nähtamatu ja selle tulemusena ilma spetsiaalsete instrumentideta määratamatu. Inimese meeled ei võimalda analüüsida selliseid metalli parameetreid nagu selle koostis või kasutatud sulami klass. Üks seadmetest, mis võimaldab saada vajalikku teavet sulami keemilise koostise kohta, on optiline emissioonispektromeeter.

Optilist emissioonispektromeetrit kasutatakse metallide ja sulamite keemiliste elementide massiosa mõõtmiseks ning seda kasutatakse tööstusettevõtete analüütilistes laborites, metallide ja sulamite kiire sorteerimise ja identifitseerimise töökodades, samuti suurte struktuuride analüüsimisel. kahjustamata nende terviklikkust.

1.2 Optilise emissiooni analüsaatori tööpõhimõte

Spektromeetri tööpõhimõte põhineb kiirgusintensiivsuse mõõtmisel analüüsitavate elementide aatomite emissioonispektri teatud lainepikkusel. Kiirgust ergastab sädelahendus abielektroodi ja analüüsitava metalliproovi vahel. Analüüsi käigus voolab argoon uuritava objekti ümber, muutes selle uurimiseks paremini nähtavaks. Emissioonspektromeeter registreerib kiirguse intensiivsuse ja analüüsib saadud andmete põhjal metalli koostist. Elementide sisaldus proovis määratakse emissioonikiirguse intensiivsuse ja proovis oleva elemendi sisalduse vaheliste kalibreerimissuhetega.

Spektromeeter koosneb spektri ergastusallikast, optilisest süsteemist ning automaatsest juhtimis- ja salvestussüsteemist, mis põhineb IBM-iga ühilduval arvutil.

Sädespektri ergutusallikas on ette nähtud proovi ja elektroodi vahelise sädeme emissioonivalgusvoo ergastamiseks. Valguse spektraalse koostise määrab uuritava proovi keemiline koostis.

Praegu peetakse optilise süsteemi optimaalseimaks paigutuseks Paschen-Runge skeemi (joonis 1).

Riis. 1 Optiline süsteem Paschen-Runge skeemi järgi

Kui hõõglahendusest ergastatud aatomid liiguvad madalamale orbiidile, kiirgavad nad valgust. Iga emiteeritud lainepikkus on iseloomulik igale seda kiirganud aatomile. Valgus fokuseeritakse spektromeetri sissepääsupilusse ja jagatakse lainepikkuste järgi nõgusaks holograafiliseks võreks. Pärast seda siseneb valgus täpselt paigutatud väljundpilude kaudu elemendile vastavasse fotokordisti torusse.

Hea läbipaistvuse tagamiseks tuleb optiline kamber tühjendada. Lisaks peab süsteem olema sõltumatu välistingimustest (temperatuur ja õhurõhk). Praegu on statsionaarsed optilised spektromeetrid termiliselt stabiliseeritud kümnendiku kraadise täpsusega.

Väljundinfo mõõtmise ja töötlemise protsessi juhitakse spetsiaalse tarkvarapaketi abil sisseehitatud IBM-iga ühilduvast arvutist. Programm konfigureerib seadet, koostab standardproovide analüüsi põhjal kalibreerimiskõveraid, optimeerib selle parameetreid, juhib spektromeetri režiime, töötleb, salvestab ja prindib mõõtmistulemusi.

1.3 Magellan Q8 paigaldamine

Qantron Magellan (Magellan Q8) on Brukeri vaakumoptikaga optilise emissiooni analüsaator (joonis 2). Võimaldab määrata raua (teras ja malm), vase (pronks, messing jne) alumiiniumi (duralumiinium jne) baasil sulamite keemilise koostise. Paigaldus on varustatud anduritega, mis määravad selliste elementide protsendi nagu süsinik, lämmastik, fosfor, väävel, vanaadium, volfram, räni, mangaan, kroom, molübdeen, nikkel, alumiinium, koobalt, vask, nioobium, titaan, tina, boor, raud, tsink, tina, berüllium, magneesium, plii.

Paigalduse kalibreerimine toimub erinevate teraste, malmi, pronksi, alumiiniumisulamite kalibreerimisproovide abil. Sulamite keemilise koostise määramise täpsus on kuni sajandikprotsent.

Riis. 2. Magellan Q8 paigaldamine

Aine keemiline koostis– inimkonna kasutatavate materjalide kõige olulisem omadus. Ilma selle täpsete teadmisteta on võimatu kavandada tehnoloogilisi protsesse tööstuslikus tootmises rahuldava täpsusega. Viimasel ajal on aine keemilise koostise määramise nõuded muutunud veelgi karmimaks: paljud tööstus- ja teadustegevuse valdkonnad nõuavad teatud "puhtusastmega" materjale - need on täpse, fikseeritud koostise nõuded, aga ka ranged piirangud. võõrainete lisandite olemasolu. Seoses nende suundumustega töötatakse välja järjest progressiivsemaid meetodeid ainete keemilise koostise määramiseks. Nende hulka kuulub spektraalanalüüsi meetod, mis võimaldab materjalide keemiat täpselt ja kiiresti uurida.

Valguse fantaasia

Spektraalanalüüsi olemus

(spektroskoopia) uurib ainete keemilist koostist nende valguse kiirgamise ja neelamise võime alusel. On teada, et iga keemiline element kiirgab ja neelab ainult talle iseloomulikku valgusspektrit, eeldusel, et seda saab taandada gaasilisse olekusse.

Vastavalt sellele on võimalik määrata nende ainete olemasolu konkreetses materjalis nende ainulaadse spektri alusel. Kaasaegsed spektraalanalüüsi meetodid võimaldavad määrata kuni miljardi grammi kaaluva aine olemasolu proovis - selle eest vastutab kiirguse intensiivsuse indikaator. Aatomi poolt kiiratava spektri ainulaadsus iseloomustab selle sügavat seost füüsilise struktuuriga.

Nähtav valgus on kiirgus 3,8 *10 -7 enne 7,6*10 -7 m, vastutab erinevate värvide eest. Ained saavad valgust kiirata ainult ergastatud olekus (seda seisundit iseloomustab suurenenud siseenergia tase) pideva energiaallika juuresolekul.

Saades üleliigset energiat, kiirgavad aine aatomid seda valguse kujul ja naasevad normaalsesse energiaolekusse. Just seda aatomite kiirgavat valgust kasutatakse spektraalanalüüsiks. Kõige levinumad kiirgustüübid on: soojuskiirgus, elektroluminestsents, katodoluminestsents, kemoluminestsents.

Spektraalanalüüs. Leekvärvimine metalliioonidega

Spektraalanalüüsi tüübid

On olemas emissiooni- ja neeldumisspektroskoopia. Emissioonspektroskoopia meetod põhineb elementide valgust kiirgavatel omadustel. Aine aatomite ergastamiseks kasutatakse kõrge temperatuuriga kuumutamist, mis võrdub mitmesaja või isegi tuhande kraadiga - selleks asetatakse aine proov leeki või võimsate elektrilahenduste väljale. Kõrgete temperatuuride mõjul jagunevad aine molekulid aatomiteks.

Aatomid, mis saavad üleliigset energiat, kiirgavad seda erineva lainepikkusega valguskvantide kujul, mis salvestatakse spektraalseadmetega - seadmetega, mis kujutavad visuaalselt saadud valguse spektrit. Spektraalseadmed toimivad ka spektroskoopiasüsteemi eraldava elemendina, kuna valgusvoog summeeritakse kõikidest proovis esinevatest ainetest ning selle ülesannete hulka kuulub valguse kogumassiivi jagamine üksikute elementide spektriteks ja nende intensiivsuse määramine, võimaldab tulevikus teha järeldusi ainete kogumassis sisalduva elemendi koguse kohta.

  • Sõltuvalt spektrite vaatlemise ja salvestamise meetoditest eristatakse spektriinstrumente: spektrograafe ja spektroskoope. Esimesed salvestavad spektri fotofilmile ja teised võimaldavad spektrit vaadelda inimese vahetuks vaatluseks spetsiaalsete täppiskuubikute kaudu. Mõõtmete määramiseks kasutatakse spetsiaalseid mikroskoope, mis võimaldavad lainepikkust suure täpsusega määrata.
  • Kui valgusspekter on registreeritud, analüüsitakse seda hoolikalt. Tuvastatakse teatud pikkusega lained ja nende asukoht spektris. Järgmisena tehakse korrelatsioon nende asukoha ja soovitud ainetesse kuulumise vahel. Seda tehakse laine asukoha andmete võrdlemisel metoodilistes tabelites oleva teabega, mis näitab keemiliste elementide tüüpilisi lainepikkusi ja spektreid.
  • Absorptsioonspektroskoopia viiakse läbi sarnaselt emissioonispektroskoopiaga. Sel juhul asetatakse aine valgusallika ja spektraalseadme vahele. Analüüsitud materjali läbides jõuab kiiratav valgus spektraalseadmesse teatud lainepikkustel "langustega" (neeldumisjoontega) - need moodustavad uuritava materjali neeldumise spektri. Uuringu edasine järjekord on ülaltoodud emissioonispektroskoopia protsessi puhul sarnane.

Spektraalanalüüsi avamine

Spekroskoopia tähtsus teadusele

Spektraalanalüüs on võimaldanud inimkonnal avastada mitmeid elemente, mida ei olnud võimalik kindlaks määrata traditsiooniliste keemiliste ainete registreerimismeetoditega. Need on sellised elemendid nagu rubiidium, tseesium, heelium (see avastati Päikese spektroskoopia abil - ammu enne selle avastamist Maal), indium, gallium ja teised. Nende elementide jooned tuvastati gaaside emissioonispektrites ja nende uurimise ajal olid need tuvastamatud.

Selgus, et tegemist on uute, senitundmatute elementidega. Spektroskoopia avaldas tõsist mõju praeguse tüüpi metallurgia- ja masinaehitustööstuse, tuumatööstuse ja põllumajanduse kujunemisele, kus sellest sai üks peamisi süstemaatilise analüüsi tööriistu.

Spektroskoopia on astrofüüsikas omandanud tohutu tähtsuse.

Kutsudes esile kolossaalse hüppe Universumi ehituse mõistmises ja kinnituse, et kõik olemasolev koosneb samadest elementidest, mida muuhulgas Maal leidub külluses. Tänapäeval võimaldab spektraalanalüüsi meetod teadlastel määrata Maast miljardite kilomeetrite kaugusel asuvate tähtede, udukogude, planeetide ja galaktikate keemilist koostist – need objektid ei ole nende suure kauguse tõttu loomulikult otseste analüüsimeetoditega ligipääsetavad.

Absorptsioonspektroskoopia meetodil on võimalik uurida kaugeid kosmoseobjekte, millel puudub oma kiirgus. Need teadmised võimaldavad meil kindlaks teha kosmoseobjektide kõige olulisemad omadused: rõhk, temperatuur, struktuurilised omadused ja palju muud.

Metalli keemilise analüüsi teenuste pakkumine

Saame teostada järgmisi töid:

Keemiline koostis, metalli keemiline analüüs:

    Määrake teraste ja sulamite keemiline koostis

    Kinnitage terase klassid

    Taasta toote dokumentatsioon

    Sertifikaadi kinnitamine või tagasilükkamine

    Sissetulev metallide ja sulamite kontroll

    Vanametalli sorteerimine mustadest ja värvilistest metallidest

    Määrake maakivimite keemiline koostis

    Valige terase ja sulamite analoogid (kasutades spetsiaalset programmi - terasegreider Win Steel 8.0 Prof)

Mehaanilised testid:

    Kompressioon ja venitamine

    Kõvaduse määramine

Koostöö võimalused:

    Testide läbiviimine kliendi ettevõttes

    Proovide testimine meie laboris

    Reisige piirkondadesse ja võtke proove transpordiettevõtete kaudu

Tõhusus

Spetsialisti lahkumine kliendi saidile

Töötage kogu Vene Föderatsioonis

Kõrgelt kvalifitseeritud spetsialistid

Töötage vastavalt GOST-ile

Teraste ja sulamite analoogide valik

Spetsialisti konsultatsioon

Rakendus ühe klõpsuga (tellige teenus veebisaidilt)

"Teras. Röntgenfluorestsentsanalüüsi meetod"

GOST 12353-78, GOST 12344-2003, GOST 12345-2001, GOST 12350-78, GOST 12346-78, GOST 12347-77, GOST 12348-78, GOST 12352-782

Keemilise analüüsi jaoks kasutatavad seadmed

KÕIGIL SEADMETEL ON KEHTIVAD SERTIFIKAATID SERTIFIKAADID.


X-MET 8000 on kaasaskantav röntgenfluorestsents-energia hajutav spektromeeter, mis võimaldab määrata valguselemente Mg, Al, Si, P, S vastavalt standardile GOST 28033-89.

Mõõdetud elementide vahemik: Mg kuni Bi.

PMI MASTER UVR on mobiilne optilise emissiooniga metallianalüsaator, mis võimaldab teil teha ülitäpseid analüüse ja määrata mis tahes terase ja sulami klass, mis võimaldab analüüsida süsinikku, väävlit ja fosforit.

ARC-MET-8000 on kaasaskantav optilise emissiooni analüsaator, mis töötab argooni režiimis. Süsiniku, väävli, fosfori ja boori tulemuste määramisvõimega ja suurepärase korratavusega.

Statsionaarne kõvaduse tester vastavalt Rockwelli meetodile METOLAB101
Statsionaarset kõvadusmõõturit kasutatakse kõvasulamite, aga ka karastatud ja karastamata teraste, valandite, laagriteraste, alumiiniumisulamite, kõvasulamite õhukeste plaatide, vase, tsingitud, kroomitud ja tinatud pindade kõvaduse mõõtmiseks. jne, kasutades Rockwelli meetodit.
Mõõtevahendite tüübikinnitustunnistus RU.C.28.002.A nr 63563.

Mõõtmiste järjekord

1 2
  • X-MET 8000
  • PMI MASTER UVR
3

Proovi keemilise koostise määramine

Tänapäeval ei nõua metallide keemiline analüüs – steeloskoopia – testitava konstruktsiooni terviklikkuse rikkumist ega proovide ettevalmistamist. Spektraalanalüüsi tegemiseks ning metallide ja sulamite füüsikaliste ja keemiliste omaduste määramiseks ei ole vaja ka laborisse minna: kaasaegne fotoelektriline spektraalanalüüsi meetod võimaldab kontrollida valmistoodete kvaliteeti isegi välitingimustes.

Miks on vaja metallide ja sulamite spektraalanalüüsi?

Metallide spektraalanalüüsi läbiviimine statsionaarsete või kaasaskantavate seadmete abil, kasutades terase röntgenfluorestsentsspektraalanalüüsi meetodit vastavalt standardile GOST 28033–89, on mõeldud spetsialiseerunud ettevõtete abistamiseks metalli sorteerimisel.

Sellel lahendusel on mitmeid eeliseid. Metalliuuringu läbiviimine ei võta palju aega. Tulemus on teada mõne minuti pärast. Selline metalli keemilise analüüsi minilabor vähendab oluliselt tootmisettevõtte, suure jaemüüja ja kommunaalteenuste kulusid. Enam ei oma tähtsust spetsialiseeritud organisatsioonide metalli spektraalanalüüsi hind ja nende töögraafik: kui olete ostnud metallianalüsaatori ja läbinud koolituse spetsialistidele, kes sellega tulevikus töötavad, on teie ettevõttel võimalik spektraalanalüüsi korraldada. metalli analüüs sobival ajal ja sobivas kohas .

Metalli keemilist analüüsi kasutatakse järgmistel juhtudel:

    Brändi kinnitus, sertifikaadi kinnitus.

    Vanametalli ja sulamite sorteerimine. Võltsimised on selles vallas üsna levinud, kuid kui vastuvõtjad kasutavad keemilist analüüsi, päästab ettevõtte kahjudest kindlasti kõige täpsema tulemuse andev metallide määramine.

    Instrumentide kalibreerimisprogrammid.

Milliste ainetega töötab metallide keemiline analüüs?

Metallide ja sulamite keemilise koostise röntgenfluorestsentsanalüüs viiakse läbi laboris, kasutades röntgenfluorestsentsanalüsaatorit X-MET 7500, mis võimaldab määrata valguselemente Mg, Al, Si, P, S vastavalt GOST-ile. 28033-89. Mõõdetud elementide vahemik: Mg kuni Bi. Meetod sobib terase ja muude metallide keemilise koostise ja klassi määramiseks. Eelkõige on lubatud:

  • alumiiniumisulamite keemiline analüüs;
  • titaanisulamite keemiline analüüs;
  • rauasulamite analüüs jne.

Universaalne sulamite keemilise analüüsi programm kasutab metallide ja sulamite analüüsimiseks mitmeid põhiparameetreid, 33 elemendi standardset komplekti: Mg, Al, Si, P, S, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, As , Se, Y, Zr, Nb, Mo, Pd, Ag, In, Sn, Sb, Hf, Ta, W, Pt, Ir, Au, Pb, Bi kontsentratsioonides 0 kuni 100% . Kasutatav metallide analüüsimiseks mis tahes alustel: Pb, W, Au jne, ferrosulamid

Kuidas töötab metallide ja sulamite keemiline analüüs?

Metalli ekspresskeemilise analüüsi tegemiseks piisab, kui kanda selle pinnale üks meie poolt müüdavatest seadmetest. Röntgenikiirguse fluorestsentsi meetod põhineb elemendi iseloomulike fluorestsentsijoonte intensiivsuse sõltuvusel selle massiosast proovis.

Instrumendid spektraalanalüüsiks

Mis on röntgenfluorestsentsanalüsaator?

Röntgenikiirguse fluorestsentsspektromeeter on analüütiline instrument, mis tuvastab kõik testitavas proovis esinevad keemilised elemendid.

See seade määrab ka proovis olevate keemiliste elementide koguhulga.

X-MET 7500

Metallide ja sulamite keemilise koostise röntgenfluorestsentsanalüüs viiakse läbi röntgenfluorestsentsanalüsaatoriga X-MET 7500, mis võimaldab määrata valguselemente Mg, Al, Si, P, S vastavalt standardile GOST 28033-89. . Mõõdetavate elementide vahemik: Mg-st Bi-ni. Röntgenfluorestsentsi meetod põhineb elemendi iseloomulike fluorestsentsijoonte intensiivsuse sõltuvusel selle massiosast proovis.

Seda tüüpi juhtimist kasutatakse järgmistel juhtudel:

  • Teraste ja sulamite keemilise koostise määramine.
  • Tootedokumentatsiooni taastamine.
  • Brändi kinnitus, sertifikaadi kinnitus.
  • Sissetulev metallide ja sulamite kontroll.
  • Vanametalli ja sulamite sorteerimine.
  • Teraste ja sulamite analoogide valik (spetsiaalse programmi abil - terase teehöövel Win Steel 7.0 Prof).

Milliseid parameetreid saab metalli keemilise analüüsi abil määrata?

Kasutajal on juurdepääs 8 spetsialiseeritud empiirilise programmi komplektile: "madallegeeritud teras ja malm", "roostevaba teras", "tööriistateras", "alumiiniumisulamid", "vasesulamid", "koobaltisulamid", "titaan". sulamid", "niklisulamid". Programmi valik, millega plaanitakse metalli keemilist koostist määrata, toimub automaatselt.

  • Spektri tuvastamise programm (jah/ei).
  • Süsinikterase, madala legeeritud terase ja malmi analüüsi programm.
  • Programm roostevaba terase analüüsimiseks.
  • Programm tööriistateraste analüüsimiseks.
  • Vasesulamite analüüsi programm.
  • Niklisulamite analüüsi programm.
  • Programm titaanisulamite analüüsimiseks.
  • Programm koobaltisulamite analüüsimiseks.
  • Programm alumiiniumisulamite analüüsimiseks.
  • Identifitseerimisprogrammid (jah/ei).
  • Funktsioon materjali tüübi automaatseks määramiseks ja analüüsiks vajaliku programmi valimiseks.
  • Kontsentratsioonide automaatne korrigeerimine väikese suurusega ja keeruka kujuga proovide mõõtmisel.
  • Ühe punkti ümberkalibreerimise funktsioon.
  • Sisseehitatud templivalmistaja metallide ja sulamite jaoks, klasside reguleerimise ja lisamise võimalus.
  • Võimalus keskmistada tulemusi vähemalt 50 mõõtmise kohta, et saada usaldusväärseid tulemusi heterogeensete proovide analüüsimisel.
  • Võimalus koostada PDF-vormingus aruandeid, mis on kaitstud paranduste eest, vastavalt kasutaja mallile, kus on võimalus kasutaja valikul paigutada ettevõtte logo, mõõtmistulemused, mõõtmisviga, mõõtmiste aeg ja kestus, operaatori nimi ja muu teave.